Üzvi birləşmələri necə təmizləmək olar

MəZmun

Addımlar
İpuçları
Sənə nə lazımdır

Kristalizasiya (və ya yenidən kristalizasiya) üzvi birləşmələrin təmizlənməsi üçün ən vacib üsuldur.Kristalizasiya yolu ilə çirkləri aradan qaldırma prosesinə qarışığı uyğun bir qızdırılan həlledicidə həll etmək, təmizlənəcək birləşmə ilə məhlulu soyutmaq və doyurmaq, məhluldan kristallaşdırmaq, filtrasiya yolu ilə təcrid etmək, qalıq çirkləri çıxarmaq üçün soyuq bir həlledici ilə yumaq və qurutma. Bu proses ən yaxşı havalandırılan bir ərazidə təchiz olunmuş kimya laboratoriyasında aparılır. Qeyd edək ki, prosedurun tərkibindəki çirkləri aradan qaldıran xam məhsulu kristallaşdıraraq şəkərin sənaye üsulu ilə təmizlənməsi də daxil olmaqla geniş istifadəyə malikdir.

Addımlar

1 Uyğun bir həlledici seçin. Aforizmi xatırlayın kimi kimi həll olunur: Bənzər bir problem yoxdur... Məsələn, şəkər və duz suda həll olur, ancaq yağda həll olunmur və karbohidrogenlər kimi polar olmayan birləşmələr heksan kimi polar olmayan karbohidrogen həlledicilərində həll olunacaq.
- İdeal bir həlledici aşağıdakı xüsusiyyətlərə malikdir:
  - Kompozisiyanı isti halda həll edir, amma soyuq deyil.
  - Ya çirkləri heç həll etməz (sonra həll olunan qarışıqdan süzülə bilər) və ya çox yaxşı həll edir (bu halda istənilən birləşmə kristallaşdıqda məhlulda qalacaqlar).
  - Təmizlənmiş birləşmə ilə reaksiya vermir.
  - Yanmaz.
  - Zəhərli deyil.
  - Ucuz.
  - Çox uçucu (buna görə də kristallardan asanlıqla çıxarılır).
- Hansı həlledicinin ən yaxşı olduğuna qərar vermək çox vaxt çətindir; həlledici tez-tez eksperimental olaraq seçilir və ya mövcud olan ən polar olmayan həlledici istifadə olunur. Aşağıdakı ümumi həlledicilərin siyahısına baxın (ən qütbdən ən qütbə qədər). Qeyd edək ki, siyahıdakı bitişik həlledicilər bir -biri ilə qarışdırıla bilər (bir -birlərini həll edirlər). Ən çox istifadə olunan həlledicilər qalın rəngdə göstərilmişdir.
  - Su (H2O) -yanmaz, zəhərli deyil, ucuzdur və bir çox qütb üzvi birləşmələrini həll edir; Dezavantajı, suyun nisbətən uçucu olmayan və kristallardan çıxarılmasını çətinləşdirən yüksək qaynama nöqtəsidir (1000C).
  - Sirkə turşusu (CH3COOH) oksidləşdirici reaksiyalar üçün faydalıdır, lakin spirt və aminlərlə qarşılıqlı təsir göstərir və buna görə də asanlıqla buxarlanmır (qaynama nöqtəsi 1180C)
  - Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH3SOCH3) əsasən reaksiyalar üçün həlledici kimi, nadir hallarda kristalizasiya üçün istifadə olunur.
  - Metanol (CH3OH) - digər spirtlərdən daha çox polar olan birləşmələri həll edən faydalı bir həlledicidir.
  - Aseton (CH3COCH3) - yaxşı həlledici; onun dezavantajı aşağı qaynama nöqtəsindədir (560C), bu da birləşmənin qaynama nöqtəsində və otaq temperaturunda həll olunmasında kiçik fərqlərə səbəb olur.
  - 2-Butanon, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) Qaynama nöqtəsi 800C olan əla bir həlledicidir.
  - Etil asetat (CH3COOC2H5) - qaynama nöqtəsi 780C olan çox yaxşı bir həlledicidir.
  - Diklorometan, metilen xlorid (CH2Cl2) nafta ilə qarışdırıldıqda faydalıdır, ancaq qaynama nöqtəsi (350C) kristalizasiya üçün yaxşı bir həlledici ola bilməyəcək qədər aşağıdır.
  - Dietil eter (CH3CH2OCH2CH3) nafta ilə qarışdırıldıqda faydalıdır, lakin qaynama nöqtəsi (400C) kristalizasiya üçün yaxşı bir həlledici ola bilməyəcək qədər aşağıdır.
  - Metil tert-butil eter (CH3OC (CH3) 3) Daha yüksək qaynama nöqtəsi (520C) olan dietil eterin ucuz, yaxşı bir əvəzedicisidir.
  - Dioksan (C4H8O2) kristallardan asanlıqla çıxarılır; zəif kanserogen; peroksid əmələ gətirir; qaynama nöqtəsi 1010C
  - Toluol (C6H5CH3) - bir zamanlar geniş istifadə olunan benzolun (zəif kanserogen) yerini tutan aril birləşmələrinin kristalizasiyası üçün əla həlledici; dezavantaj - yüksək qaynama nöqtəsi (1110C), buna görə də toluolu kristallardan çıxarmaq çətindir.
  - Pentan (C5H12)Qütb olmayan əlaqələr üçün geniş istifadə olunur; tez -tez başqa bir həlledici ilə qarışıqda istifadə olunur.
  - Heksan (C6H14) Qütb olmayan əlaqələr üçün istifadə olunur; inert; tez -tez qarışıqlarda istifadə olunur; 690C -də qaynayır.
  - Sikloheksan (C6H12) heksana bənzəyir, lakin daha ucuzdur və 810C -də qaynayır.
  - Neft eteri, əsas komponenti pentan olan doymuş karbohidrogenlərin qarışığıdır; ucuz, pentan ilə əvəz edilə bilən; qaynama temperaturu 30-600C.
  - Nafta, heksan xüsusiyyətlərinə malik doymuş karbohidrogenlərin qarışığıdır.
    
    Bir həlledici seçmək üçün addımlar
1. Bir test borusuna xam maddənin bir neçə kristalını qoyun və divar boyunca bir damcı həlledici əlavə edin.
2. Kristallar dərhal otaq temperaturunda həll edilərsə, həlledicini atın, çünki çoxlu miqdarda həll aşağı temperaturda qalacaq və başqa birini sınayın.
3. Kristallar otaq temperaturunda həll olunmazsa, borunu qum hamamında qızdırın və kristalları müşahidə edin. Çözülmədikdə başqa bir damcı həlledici əlavə edin. Solventin qaynama nöqtəsində həll olunar və otaq istiliyinə qədər soyuduqdan sonra yenidən kristallaşırlarsa, uyğun bir həlledici tapmış olursunuz. Əks təqdirdə, başqa birini sınayın.
4. Sınaq və səhvdən sonra qənaətbəxş bir həlledici tapılmazsa, iki həlledicinin qarışığından istifadə edin. Kristalları ən yaxşı həlledicidə həll edin (demək olar ki, həll olunur) və daha zəif həlledicini bulanıq olana qədər (isti həll) əlavə edin. Bir cütdəki həlledicilər bir -biri ilə qarışdırılmalıdır. Bəzi faydalı həlledici cütlər: sirkə turşusu-su, etanol-su, aseton-su, dioksan-su, aseton-etanol, etanol-dietil eter, metanol-2-butanon, etil asetat-sikloheksan, aseton-ligroin, etil asetat-ligroin , dietil eter-nafta, diklorometan-nafta, toluen-nafta
2 Xam birləşməni həll edin. Bunu etmək üçün maddəni bir test borusuna qoyun. Çözülməsini sürətləndirmək üçün böyük kristalları şüşə çubuqla əzin. Bir damla solvent əlavə edin. Çözülməyən qatı maddələri çıxarmaq üçün artıq solvent istifadə edin və məhlulu otaq temperaturunda süzün (4 -cü addıma baxın), sonra həlledicini buxarlayın. Qızdırmadan əvvəl, taxta çubuqları test borusuna qoyun ki, həddindən artıq istiləşməsin (məhlulu qaynamadan qaynar nöqtədən yuxarı olan bir temperatura qədər qızdırın). Odun içərisində sıxışan hava, bərabər bir qaynama təmin etmək üçün 'ləpələr' meydana gətirərək qaçacaq. Alternativ olaraq məsaməli çini çiplərindən istifadə edə bilərsiniz. Qatı çirkləri təmizlədikdən və həlledici buxarlandıqdan sonra kristalları bir şüşə çubuqla qarışdıraraq və test borusunu buxar və ya qum hamamında qızdıraraq maddəni minimum miqdarda həlledici ilə tamamilə həll edənə qədər solvent əlavə edin.
3 Çözümü desaturatlaşdırın. Solüsyon rəngsizdirsə və ya solğun sarı rənglidirsə bu addımı atın. Solüsyon rənglidirsə (kimyəvi reaksiyanın yüksək molekulyar çəkisi səbəbiylə), artıq solvent və aktivləşdirilmiş karbon (qrafit) əlavə edin və məhlulu bir neçə dəqiqə qaynatın. Rəngli çirklər yüksək mikro gözenekliliyinə görə aktivləşdirilmiş karbonun səthinə hopur. Növbəti addımda göstərildiyi kimi adsorbe edilmiş çirkləri olan karbonu filtrasiya yolu ilə çıxarın.
4 Filtrlə həll olunmamış maddələrin çıxarılması. Filtrasiya çəkisi süzülmə, dekantasiya və ya bir pipetlə solventin çıxarılması yolu ilə həyata keçirilə bilər. Vakuum filtrasiyası ümumiyyətlə istifadə edilmir, çünki isti həlledici soyuyur və məhsul filtrdə kristallaşır.
- Qravitasiya filtrasiyası incə kömür, toz, liflər və s.Üç Erlenmeyer qabını buxar banyosunda və ya sobada qızdırın: birincisində süzüləsi məhlul, ikincisində bir neçə mililitr həlledici və köksüz bir huni, üçüncüsündə durulama üçün lazım olacaq bir neçə mililitr həlledici var. Yivli filtr kağızını (vakuum istifadə etmədiyiniz üçün faydalıdır) ikinci balonun üstündəki köksüz bir huniyə qoyun (ucunda heç bir boru doymuş məhlulun soyumasına və huninin kristallarla tıxanmasına mane olmur). Süzülən məhlulu bir qaynadək gətirin, qabı bir dəsmal ilə götürün və məhlulu filtr kağızına tökün. Kağızda meydana gələn hər hansı bir kristala üçüncü flakondan qaynar bir həlledici əlavə edin və süzülməli olan məhlulu olan birinci qabı yuyun və qalıqları filtr kağızına tökün. Qaynadaraq süzülmüş məhluldan artıq solventi çıxarın.
- Dekantasiya qaba bərk maddələr üçün istifadə olunur. İsti həlledicini boşaltın (boşaltın), həll olunmayan qalıqları orijinal qabda qoyun.
- Solventin pipetlə çıxarılması: Bu üsul kiçik məhlul həcmləri və kifayət qədər böyük bərk maddələr üçün istifadə olunur. Borunun dibinə (yuvarlaq dibində) kvadrat burunlu bir pipet qoyun və boruda bərk çirkləri buraxaraq mayeni yuxarı çəkin.
5 Marağın həllini kristallaşdırın. Bu addım, hər hansı bir rəngli və həll olunmayan çirklərin yuxarıdakı uyğun addımlarla atıldığını ehtimal edir. Həddindən artıq solventi yumşaq bir hava axını ilə qaynadaraq və ya üfürərək çıxarın. Qaynama nöqtəsində həll olunan maddə ilə doymuş bir həll ilə başlayın. Yavaş -yavaş otaq temperaturuna qədər soyumağa icazə verin. Kristalizasiya başlamalıdır. Əks təqdirdə, toxum kristalını əlavə edərək və ya borunu şüşə çubuqla interfeysdə cızaraq prosesə başlayın. Kristalizasiya başlayanda qaba toxunmamağa çalışın ki, böyük kristallar əmələ gəlsin. Yavaş soyumağa icazə vermək üçün (daha böyük kristalların əmələ gəlməsinə imkan verir) qabı pambıq yun və ya kağız dəsmal ilə izolyasiya edə bilərsiniz. Böyük kristalları çirklərdən ayırmaq daha asandır. Konteyner otaq temperaturuna qədər tamamilə soyudulduqda, maksimum kristal miqdarına çatmaq üçün təxminən beş dəqiqə daha buz üzərində soyudun.
6 Kristalları toplayın və yuyun: Bunun üçün kristalları filtrasiya yolu ilə soyuq həlledicidən ayırın. Bu bir Hirsch və ya Buchner huni ilə edilə bilər və ya həlledici bir pipetlə çıxarıla bilər.
- Hirsch huni ilə süzülmə: Büzməmiş filtr kağızı olan bir Hirsch hunisini sıx şəkildə quraşdırılmış vakuum borusuna yerləşdirin. Solventin sərin olması üçün borunu buzun üzərinə qoyun. Kristalizasiya həlledicisi olan yaş filtr kağızı. Borunu aspiratora qoşun, yandırın və filtr kağızının vakuumla huni içərisinə çəkildiyindən əmin olun. Kristalları bir huniyə tökün və cızın və bütün maye çıxarıldıqdan sonra aspiratoru söndürün. Borunu yaxalamaq üçün bir neçə damcı soyuq həlledici istifadə edin, qalanını huniyə tökün və maye çıxana qədər yenidən vakumu istifadə edin. Qalan çirkləri çıxarmaq üçün kristalları bir neçə dəfə soyuq həlledici ilə yuyun. Yuyunduqdan sonra kristallar quruyana qədər aspiratoru açıq buraxın.
- Buchner huni istifadə edərək filtrasiya: Buchner hunisinin dibinə büzməmiş bir kağız kağızı qoyun və solventlə isladın. Vakuum emişini istifadə etmək üçün huni bir rezin və ya sintetik kauçuk adapterdən istifadə edərək boruya sıx bir şəkildə yerləşdirin. Kristalları bir huni içərisinə tökün və sıyrın və bütün maye çıxarıldıqda və kristallar kağız üzərində qaldıqda aspiratoru söndürün.Kristalizasiya borusunu soyuq bir həlledici ilə yuyun, kristallara qalıq əlavə edin və maye çıxana qədər yenidən vakuum istifadə edin. Kristalları lazım olduğu qədər təkrarlayın və yuyun. Kristallar quruyana qədər aspiratoru buraxın.
- Pipetinq aşağı kristal sayları üçün istifadə olunur. Borunun dibinə (yuvarlaq dibində) kvadrat burunlu bir pipet qoyun və yuyulmuş kristalları boruda buraxaraq mayeni yuxarı çəkin.
7 Yuyulmuş məhsulu qurutun: Kiçik miqdarda kristallaşmış məhsullar üçün son qurutma, kristalları süzgəc kağızı vərəqləri arasında qurutmaq və ya bir saat şüşəsində qurutmaqla edilə bilər. 550 piksel]]

İpuçları

Çox az solvent istifadə edilərsə, soyutma zamanı kristalizasiya çox tez baş verə bilər. Bu vəziyyətdə çirklər kristalizasiya yolu ilə təmizlənmə vəzifəsini yerinə yetirmədən kristalın içərisinə daxil ola bilər. Digər tərəfdən, çox çox həlledici istifadə edilərsə, kristalizasiya ümumiyyətlə baş verə bilməz. Qaynama nöqtəsində doyandan sonra daha çox solvent əlavə etmək yaxşıdır. Doğru balansı tapmaq təcrübə tələb edir.
Sınaq və səhv yolu ilə mükəmməl bir həlledici axtararkən, aradan qaldırılması daha asan olduğu üçün ən dəyişkən və ən aşağı qaynama nöqtəsindən başlayın.
Bəlkə də ən vacib addım isti həllin yavaş -yavaş soyumasını və kristalların əmələ gəlməsini gözləməkdir. Səbirli olmaq və həllini narahat etmədən sərinləmək vacibdir.
Kiçik kristalların əmələ gəlməsi üçün bu qədər həlledici əlavə edilərsə, məhlulu qızdıraraq solventin bir hissəsini buxarlayın və sonra yenidən soyudun.